焦磷酸钠的制备有哪些技巧?
焦磷酸钠(分子式:Na4P2O7)是一种重要的化工原料,广泛应用于电子、冶金、化工等领域。今天我们来了解一下焦磷酸钠的2种常用制备方法。
1,直接法。直接法就是使用磷酸和烧碱直接反应的反应制备方法。具体步骤如下:
(1)磷酸和氢氧化钠的准备。将适量的磷酸溶液和烧碱溶液分别制备好。磷酸溶液的浓度一般为30%左右,而烧碱溶液的浓度则要高一些,通常在50%左右。
(2)酸碱中和。将磷酸溶液缓慢地加入到烧碱溶液中,同时加热搅拌。在反应过程中,要注意控制温度,一般保持在70-80摄氏度左右。搅拌的目的是使反应更加均匀,加热则有助于加快反应速度。
反应进行一段时间后,会观察到溶液逐渐变得浑浊。这时,可以停止加热,继续搅拌一段时间,以促使反应充分进行。通常情况下,反应时间需要控制在2-3小时左右。
(3)反应液过滤除杂。将反应得到的混合溶液进行过滤,去除其中的杂质和未反应的物质。过滤通常采用玻璃纤维滤纸,过程中要注意过滤速度要适宜,以免滤液漏失或滤饼太干。
(4)滤液提纯。一般采用结晶法进行提纯。具体操作是将滤液加热浓缩,待溶液中的水分逐渐减少,溶液浓度逐渐增高时,焦磷酸钠就会逐渐结晶出来。
(5)晶体洗涤。将结晶的焦磷酸钠用冷水洗涤一次,去除掉附着在晶体表面的杂质。
(6)用真空干燥或空气流干燥的方法得到焦磷酸钠的成品。
总的来说,这种方法操作简单,成本相对较低,因此被广泛应用于工业生产中。但这个工艺使用的磷酸和烧碱都是强酸和强碱,对皮肤和黏膜有强烈刺激作用,因此在操作过程中要佩戴防护手套、眼镜等防护用具,同时要保持操作区域通风良好,以防止有害气体的积聚。

2、磷酸氢二钠脱水聚合法。
本工艺使用磷酸氢二钠水溶液,经干燥制得无水磷酸氢二钠,再高温脱水聚合而得。可分为一步法和二步法两种,干燥和聚合在一个设备完成的叫一步法,干燥和聚合在两个设备中完成的叫两步法。一步法设备简单,流程较短,但质量不太稳定。两步法设备较复杂,流程较长,产品质量较稳定,食品工业用焦磷酸钠多采用两步法。反应式为:
Na2HP04·12H20→Na2HP04+12H20
2Na2HP04→Na4P207+H20
(1)干燥聚合两步法:将纯碱加入中和器,在搅拌下加热溶解,加入磷酸进行中和反应生成磷酸氢二钠。控制反应终点pH值8.2~8.6(相对密度1.383),接着进行脱色过滤。将磷酸氢二钠溶液浓缩(相对密度1.498)。送到刮片机制成无水磷酸氢二钠薄片。
将磷酸氢二钠薄片送到箱式聚合炉中加热聚合,控制物料温度在160~240℃之间。聚合完全的焦磷酸钠经冷却后粉碎,制得无水焦磷酸钠成品。
在两步法生产无水焦磷酸钠的工艺中,可以将磷酸氢二钠的干燥设备改为喷雾干燥塔,将聚合设备改为回转聚合炉,则更适合于大规模的连续化生产。
(2)干燥聚合一步法:用高温气体从沸腾聚合炉的下部通入,通过筛板进入炉腔的固定料层,料层由干燥后初步煅烧聚合的磷酸氢二钠固体颗粒组成。物料在此进一步加热聚合,生成焦磷酸钠成品,连续地从筛板上部出料口排出。加热气体继续上行,通过炉腔的沸腾层。被初步干燥的磷酸氢二钠,与还未干燥的磷酸氢二钠在此上下浮动,发生混合、干燥、聚合等几个过程,制得无水焦磷酸钠成品。尾气夹带部分小粒固体物料从炉顶排出,尾气经旋风分离器处理,收集下部分固体物料,返回沸腾层。

焦磷酸钠生产线尾气呈碱性,颗粒物浓度高,有黏性,水分含量较高,废气处理工艺可使用酸性中和塔+除雾器+湿式静电除尘器的方式。
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